一.通用注意事项: A:钢瓶及气源 1.钢瓶及减压阀要经常检漏。 2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用要更换去离子水。 3.钢瓶总压低于2.0MP时,更换新钢瓶。 B:电源 电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。 C:进样口 1.定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换) 2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,石英棉要及时更换。 3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。 D:色谱柱的老化 接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20度以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。 FID检测器 A:开机步骤 1.打开载气(氮气)钢瓶,调节减压阀至0.5-0.6MP,打开氢气及空气发生器电源(如使用氢气钢瓶则调节至0.2-0.3MP) 2.连接好色谱柱,确认无漏气现象,确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况,如需更换或清洗请在实验前完成 3.调节氮气总压表至400KP,调节载气压力至分析条件.打开色谱主机电源,参照实验条件分别设定进样口温度(INJ),检测器温度(DET),柱温箱温度(COL),若用户加装了毛细管进样口,则进样口温度需设定AUX1或AUX2. 同时打开工作站电源,进入分析窗口。 4.按System键,仪器开始升温,待温度达到设定后,调节氢气流量阀至60KP左右,调节空气流量阀至45KP左右,然后按住排空键进行点火,确认是否点火成功。此时应注意检查检测器的选择(相应按键为DET#)是否正确,如检测器开关此时应处于ON的状态,观察极性(pol)选择与当前的安装情况是否相符合. 5.等待仪器稳定,在工作站上给样品取名字,进样分析。分析完毕进行数据后处理。 B:关机步骤 1.关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于50度,检测器及进样口低于100度时,关闭工作站窗口。 2.关闭气源(载气,氢气,空气)。 3.关闭主机电源。 C.注意事项: 1.氢气比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。 2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。 3.不使用的检测器,进样口最好在OFF状态。 TCD检测器 A:开机步骤 1.打开载气(氢气)钢瓶,调节减压阀至0.2-0.3MP, 2.连接好色谱柱,此时应连接两根色谱柱,其中一根作为参比。确认无漏气现象,确认进样垫及玻璃衬管处于良良好状况,如需更换或清洗请在实验前完成. 3.调节仪器上的载气总压表至200KP,调节载气压力至分析条件(参比柱的流速应与分析柱的流速基本一致).打开色谱主机电源,参照实验条件分别设定进样口温度(INJ),检测器温度(DET),柱温箱温度(COL),同时打开工作站电源,进入分析窗口。 4.确认此时TCD检测器应处于OFF状态,且桥流为0。按System键开始升温,待达到设定温度后将TCD检测器置于ON的状态,将桥流设为分析条件所需,等待仪器稳定。 5.进样分析,分析完了进行数据后处理。 B.关机步骤: 1.将桥流设为0,关闭检测器开关。 2.分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于50度,检测器及进样口低于100度时,关闭工作站窗口。 3.关闭气源及色谱主机电源。 C.注意事项: 1.注意双流路的使用,不宜单流路使用TCD检测器。 2.需特别注意严禁在未通载气的情况下加桥流。 3.通过极性来调整出负峰的情况,由于载气的种类及样品的性质可能会出现负峰。 |